SEM參數(shù)的統(tǒng)一亮度方程

 

前言

 

在眾多的電鏡參數(shù)中，有些容易量化和測(cè)量，如加速電壓、束流、工作距離、光闌孔徑，但是有些難以量化和測(cè)量如束斑、會(huì)聚角。有些參數(shù)可直接設(shè)定，又有些是被動(dòng)設(shè)定，如束流、束斑和會(huì)聚角。

 

它們是彼此相關(guān)的，對(duì)于這種相關(guān)性的理解也伴隨著成像和分析，伴隨著對(duì)掃描電鏡成像的深化理解。亮度方程是溝通它們的橋梁。

 

1 會(huì)聚角和立體角

 

電子束在樣品表面的會(huì)聚，可以等效成如圖1所示三維的倒圓錐（此處忽略束斑大小）。圓錐角的一半定義為會(huì)聚角（Convergence angle），也被稱(chēng)為會(huì)聚半角、收斂角或半張角等，一般用α表示，單位為毫弧（mrad）。三維上對(duì)應(yīng)了立體角（Solid angle）的概念，是圓錐體在球表面截取的面積與球半徑平方之比，一般用Ω表示，單位sr。它們的幾何關(guān)系如圖2所示。

 

圖1 會(huì)聚時(shí)各幾何參數(shù)的關(guān)系

 

由圖示關(guān)系可知，會(huì)聚角一般由光闌孔徑和工作距離來(lái)進(jìn)行限定，它正比于光闌孔徑，反比于工作距離。增加會(huì)聚角可以通過(guò)降低工作距離和選用大孔徑光闌來(lái)實(shí)現(xiàn)，降低會(huì)聚角可以通過(guò)增加工作距離和選用小孔徑光闌來(lái)實(shí)現(xiàn)。

 

電鏡的光闌孔徑一般為微米級(jí)，工作距離為毫米級(jí)，因此，電鏡的會(huì)聚角非常小，約為mrad或者0.1°這個(gè)量級(jí)，遠(yuǎn)小于光鏡。

 

在信號(hào)探測(cè)和電子源中則較多關(guān)注立體角的概念。對(duì)于信號(hào)探測(cè)而言，大立體角利于信號(hào)收集，較大的探測(cè)器面積和較小的距離可以增加立體角。

 

相反，對(duì)電子源而言，若電子發(fā)散的立體角越大，電流密度就越低，通常希望電子源發(fā)射時(shí)立體角較小。因此，通過(guò)單位立體角和單位面積上的電流強(qiáng)度就比較重要，這就是電子光學(xué)的亮度方程。

 

2 亮度方程

 

2.1 電子光學(xué)的亮度方程

 

光學(xué)中光源亮度定義為單位投影面積上的光通量。光通量隨著發(fā)散角度和距離而變化，但是亮度不變，所以亮度反映了光源的屬性。對(duì)于白熾燈、LED燈和激光等光源，視覺(jué)告訴人們通常低功率的LED燈和激光比大功率的白熾燈還亮，說(shuō)明亮度與光源類(lèi)型相關(guān)。而且在某些條件下可以認(rèn)為亮度不變，原理可以參見(jiàn)圖2。電子光學(xué)亮度（Beam brightness，Electron optical brightness或Gun brightness）與光學(xué)亮度對(duì)應(yīng)，也反映了電子源的屬性，也可以視為守恒量。

 

圖2 亮度不變?cè)?/p>

 

對(duì)于某個(gè)電子源，由立體角的公式和亮度的定義可以導(dǎo)出亮度方程。亮度方程如下：

 

 

它揭示了加速電壓V、束流I_p、束斑d_p、會(huì)聚角α、本征亮度B_r和亮度B等重要參數(shù)之間的關(guān)系，其中會(huì)聚角α也與光闌孔徑和工作距離W存在關(guān)系。

 

2.2 亮度方程的運(yùn)用

 

理解亮度方程有助于理解并靈活地進(jìn)行電鏡的參數(shù)設(shè)置。

 

（1）對(duì)于不同電子源，電子源亮度越高，則在同等束斑下具有更高的電流強(qiáng)度。場(chǎng)發(fā)射電子源亮度遠(yuǎn)高于熱發(fā)射電子源，在同樣束斑下，束流遠(yuǎn)高于熱發(fā)射電子源，因此在高倍率下，場(chǎng)發(fā)射電鏡獲得的圖片信噪比更強(qiáng)、電鏡分辨率更高。

 

表1 電子源的亮度

 

對(duì)于使用熱發(fā)射源的鎢燈絲電鏡而言，同樣加速電壓下亮度低于場(chǎng)發(fā)射電鏡好幾個(gè)數(shù)量級(jí)。這也造成了在低電壓下，鎢燈絲電鏡的束流較小，成像效果差。為了提高亮度需要顯著提高加速電壓，但是電子束的動(dòng)能越大與樣品的作用范圍越大，所以整體上鎢燈絲電鏡分辨率較低。

 

（2）同樣電子源，加速電壓增加，亮度也隨之增加，在束流相同的情況下可以獲得更小的束斑或會(huì)聚角，在束斑或會(huì)聚角相同的情況下可以獲得更高的束流，因此提高加速電壓是改善電鏡圖像質(zhì)量的可選途徑之一。

 

（3）同樣電子源且加速電壓一定，亮度也就一定，束流I_p、束斑d_p和會(huì)聚角α是聯(lián)動(dòng)的，不能單獨(dú)變化：追求小的束斑d_p會(huì)顯著降低I_p，既要小束斑d_p又要不大幅降低I_p可以增加會(huì)聚角α（降低工作距離）。因此，在拍攝高倍高分辨圖像時(shí)，為了提高成像效果，可以降低工作距離（相當(dāng)于提高了α）；相反，使用大束流如做能譜分析時(shí)，在工作距離和α一定時(shí)，中低倍時(shí)圖像信噪比較好，但高倍時(shí)因?yàn)槭咻^大，可能不如小束流時(shí)看得清楚。

 

許多現(xiàn)象都可以從亮度方程入手進(jìn)行定性的解釋?zhuān)x者可以自行發(fā)揮。

 

加速電壓、束流和束斑的相關(guān)性涉及SEM成像和分析的操作參數(shù)設(shè)置。亮度方程將它們統(tǒng)一，也提示了掃描電鏡中需要折中的矛盾，即在高放大倍率時(shí)束流與束斑之間的矛盾：從信噪比和信號(hào)量考慮需要增加束流，但是從分辨率考慮需要降低束斑尺寸，這必然會(huì)影響束流。所以要對(duì)兩種參數(shù)進(jìn)行妥協(xié)，除了采用場(chǎng)發(fā)射槍提高亮度外，加速電壓、會(huì)聚半角和駐留時(shí)間等參數(shù)也需要優(yōu)化。

 

雖然有亮度方程，電壓、電流和束斑之間的關(guān)系仍比較抽象。類(lèi)比有助于我們直觀地理解這些概念之間的關(guān)系。它們的關(guān)系可以用水管的水壓、流量和管徑來(lái)類(lèi)比：如果水壓/電壓不變，減少管徑/束斑的同時(shí)難免會(huì)降低流量/束流；管徑/束斑不變，增加水壓/電壓會(huì)提高流量/束流。

 

3 亮度方程應(yīng)用于實(shí)際問(wèn)題

 

3.1 電壓、光闌和束流的關(guān)系曲線

 

圖3為某場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡的束流實(shí)測(cè)值。通過(guò)a圖束流-光闌孔徑的關(guān)系曲線可見(jiàn)：束流隨著光闌的增加而迅速增加，隨加速電壓的增加而增加，這與亮度方程揭示的規(guī)律一致。所以能譜分析要選用較大（較之成像）光闌，高電壓也帶來(lái)更大的計(jì)數(shù)率，在中低倍成像時(shí)大光闌也帶來(lái)更好的信噪比。

 

 

通過(guò)b圖束流-加速電壓的關(guān)系曲線也可以歸納出同樣的規(guī)律。而且在光闌相同的情況下增加加速電壓，提高了電子光學(xué)亮度，束流增加，這也可以由亮度方程導(dǎo)出。隨之一提，在現(xiàn)代場(chǎng)發(fā)射電鏡中使用同樣的光闌，當(dāng)降低加速電壓時(shí)，束流會(huì)下降但是不會(huì)下降太多。

 

 

當(dāng)然，因廠家、技術(shù)的不同，實(shí)際電鏡束流-電壓-光闌的曲線更為復(fù)雜，未必遵循精確一致的規(guī)律。隨之一提，亮度方程適合定性解釋一些現(xiàn)象，但是很多情況都會(huì)導(dǎo)致亮度變化，如減速模式、鏡筒內(nèi)加減速模式、大束流或極低加速電壓時(shí)空間電荷相互作用、球差等，所以精確、定量解釋沒(méi)有必要。

 

3.2 同樣電壓下不同工作距離（會(huì)聚角）的圖像

 

如圖4所示在高倍成像時(shí)（尤其是在使用低加速電壓），在較遠(yuǎn)的工作距離下（圖示的7.5 mm）成像不太清晰，這可能有幾方面原因：從亮度方程考慮，過(guò)大的工作距離會(huì)導(dǎo)致小的會(huì)聚角，對(duì)應(yīng)的束斑值變大；從鏡筒的電子光學(xué)考慮，透鏡的色差、球差、干擾等都隨著距離的增加而顯著增加。

 

圖4 工作距離對(duì)成像質(zhì)量的影響

 

在其他參數(shù)不變的情況下，可以縮短工作距離（如圖示的2.5 mm），導(dǎo)致會(huì)聚角變大，束斑變小（分辨率跟會(huì)聚角的關(guān)系并非線性，存在一個(gè)較佳的會(huì)聚角范圍）；同時(shí)也降低了透鏡的色差、球差等負(fù)效應(yīng)（球差、色差系數(shù)隨工作距離的降低而降低）。這些因素都使得圖像質(zhì)量變好。

 

3.3 加速電壓升高時(shí)的圖像質(zhì)量

 

碳上鉑催化劑顆粒如圖5所示。根據(jù)亮度方程，當(dāng)其他條件一致時(shí)，加速電壓升高會(huì)增加電子束亮度，束流隨之增加，比如本圖從0.5 kV的40 pA增加到20 kV的90 pA。但是圖5中圖像整體的灰度基本上沒(méi)有變化。

 

圖5 不同加速電壓下的圖像

 

那是因?yàn)榈碗妷簵l件二次電子產(chǎn)額更高（可回顧專(zhuān)欄5內(nèi)容），所以圖像整體信號(hào)量變化并不是十分顯著。

 

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