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SEM先進(jìn)制樣方法:平面和截面制備

2023-08-04  瀏覽量:5410

 

平面和截面制備

 

前言

 

如前所述,SEM對制樣要求低但并非沒有要求。對于一些平面和截面制樣,如ECCI和EBSD,制樣的要求又增加了。除了傳統(tǒng)方法,先進(jìn)制樣方法得到愈發(fā)廣泛的應(yīng)用。

 

本文首先說明平面/截面樣品制備困難的所在,再介紹通常的制樣方法,然后再介紹先進(jìn)制樣方法,包括FIB和離子束研磨等。作為SEM連載的終章,最后再推薦一下學(xué)習(xí)資源。

 

1 平面和截面制樣的困難

 

平面和截面樣品,在要求不高時可以跟塊體制樣同,比如直接觀察無污染的薄膜表面,易碎的截面等。然而,一些樣品或者測試對制樣的要求較高:EBSD、ECCI、極表面觀察等情形,需要制備平整、無應(yīng)力、無污染的表面或截面;柔性、多層、存在原生孔洞和裂紋的斷面,需要盡可能原始、無損的截面。本文將這些樣品大體分為兩種:原始截面和拋光表面。

 

新手會大大低估了制樣的難度:原始截面用剪刀/鉗胡亂地剪開/掰開,拋光表面靠砂紙和拋光布隨意地摩拋。人們往往潛意識中只把樣品放大(即將微觀樣品類比宏觀樣品),而沒有把制樣工具放大,以為工具在微觀上跟宏觀上一樣精細(xì)。須知,宏觀上精細(xì)的工具,在微觀尺度上是粗糙的(通常精度在微米級),它加工的表面/截面也是粗糙、難免無損的。如圖1所展示的那樣,細(xì)砂紙/拋光布等放大許多倍也變得粗糙不平,利刃放大許多倍也變得跟手一樣粗鈍,那它們所制備的樣品也難償所愿。

 

制樣的想象與實(shí)際

圖1 制樣的想象與實(shí)際

 

而且制樣還要考慮樣品微觀上的特性,它們未必如宏觀般被我們擺布。因此,制備原始截面和拋光表面不要想當(dāng)然。

 

2 普通制樣方法

 

2.1 原始截面的制備

 

脆性材料室溫下可以掰斷,但很多截面樣品都具有一定的韌性和塑性,直接剪、切斷的截面不夠理想。應(yīng)盡可能追求脆斷的效果,以求韌塑性變形最小??蓢L試采用刀片快速劃斷、先刻槽再反向掰斷、浸泡液氮淬斷等方法。圖2為鋼絲鉗直接剪斷和液氮浸泡后淬斷的螺釘截面,可見淬斷的效果較好,因鋼在液氮下低于其韌脆轉(zhuǎn)變溫度。

 

剪斷和淬斷后的螺釘截面

圖2 剪斷和淬斷后的螺釘截面

 

對于薄膜樣品,掰斷時也要注意用力方向,如圖3所示。

 

原始截面的簡單制備

圖3 原始截面的簡單制備

 

截面樣品制好后,可以粘貼到專用的截面樣品臺上,同時注意粘牢和導(dǎo)通,如圖3c所示。保存截面樣品時尤其注意清潔,對于薄膜截面不要放塑料袋,以免剮蹭袋內(nèi)油脂。

 

2.2 拋光表面的制備

 

一些薄膜的表面可被直接觀測,比如ITO薄膜等。但是很多情形需要制備平整的表面,如膜層分析、晶粒分析、斷面結(jié)構(gòu)分析等。通常的方法有機(jī)械拋光和電解拋光等。

 

機(jī)械拋光依靠細(xì)小的拋光粉、顆粒的滾壓、磨削作用,去掉樣品上很薄的材料,使得表面平整。它大體分為切片、鑲嵌、磨光和拋光等步驟,許多書上都有介紹,本文不再介紹。機(jī)械拋光方法雖然基礎(chǔ),設(shè)備也較為便宜,但是步驟繁多,對經(jīng)驗(yàn)和熟練程度有一定要求,圖4為拋光的效果對比。

 

機(jī)械拋光的效果

圖4 機(jī)械拋光的效果

 

很多樣品僅通過機(jī)械拋光效果不佳(在表面產(chǎn)生應(yīng)力應(yīng)變層或其他變形),但是它可作為前序步驟,以減少后續(xù)步驟的工時和難度。

 

對于金屬樣品還可以使用電解拋光。在電解拋光中,樣品充當(dāng)電解池里的陽極,浸泡于電解液﹐在一定時間、溫度﹑電壓和電流密度下﹐樣品表面上的微小凸起部分便首先被溶解﹐而逐漸變成平滑光亮的表面。正確選擇電解液和不斷摸索各種參數(shù)才能達(dá)到好的制樣效果,而不合適的參數(shù)會導(dǎo)致表面缺陷。此外,還要考慮到電解液大多具有毒性或者腐蝕性,以及對多相樣品腐蝕速率的不同。

 

對于柔性膜,多層膜,存在孔隙和裂紋的薄膜,通常的制樣方法獲得的截面不夠理想,比如截面不平、分界不清晰、裂紋不知是否原生等。對于這些樣品,通常的制備方法往往力不從心。目前使用離子束的制樣方法得到越發(fā)廣泛的使用,它通過加速離子轟擊樣品以去除材料。不同于機(jī)械拋光,它借助于離子束微觀上形成的利刃,不同于電解拋光,它也適用于不導(dǎo)電樣品和多相樣品。離子束的制樣方法適用于大部分微區(qū)樣品的制備,對于柔軟、多層和多相的材料制備尤為適合。

 

3 離子束制樣方法

 

高能離子束轟擊樣品表面,當(dāng)轟擊所傳遞的能量超過材料表面原子結(jié)合能時,表面的原子被濺射出來,以此可以達(dá)到減薄或拋光樣品的目的,如圖5所示。

 

離子束去除材料的原理

圖5 離子束去除材料的原理

 

它們可以分成兩大類,一種是聚焦離子束技術(shù)(Focused ion beam,F(xiàn)IB),另一種是氬離子截面研磨(Cross section polisher, 也被簡稱為CP)。下邊分別予以介紹。

 

3.1 FIB加工

 

聚焦離子束技術(shù),突出了“聚焦”,高能離子束(較常為30 keV)被良好地聚焦(束斑在納米到微米級范圍)然后再轟擊樣品表面,所以具有微區(qū)和定點(diǎn)加工能力,具有納米級精度。而且FIB通常自帶SEM功能,也被稱為雙束電鏡,它可集加工-觀察-表征與一體,既能做減材制造又能做增材制造(EBID和IBID),非常高效,十分強(qiáng)大,見圖6所示。

 

FIB設(shè)備和案例

圖6 FIB設(shè)備和案例

 

FIB進(jìn)行截面加工和平面加工時,樣品的位置會有不同,見圖7,而且加工完之后可以直接進(jìn)行觀察和表征。

 

FIB加工截面和表面的設(shè)置

圖7 FIB加工截面和表面的設(shè)置

 

然而,使用鎵離子的FIB適用于加工100微米以內(nèi)的區(qū)域。新近的Laser-FIB和PFIB可補(bǔ)充普通FIB加工區(qū)域小的缺點(diǎn),但是設(shè)備費(fèi)用更高。較為廉價、小巧的氬離子拋光適合加工毫米級到厘米級范圍的尺度。

 

3.2 氬離子研磨

 

相對于FIB的聚焦束,使用氬離子加工的技術(shù)有時也被稱為“寬束”。它很難被聚焦到FIB那樣小的束斑,所以定位加工能力不如FIB。為了降低對樣品的損傷,也很少使用非常高能量的氬離子(加速電壓為幾百伏到十千伏),所以加工精度不如FIB。但是有些情況下優(yōu)缺點(diǎn)互換:束斑不能太小,但是加工的區(qū)域大于FIB,使用氬離子的截面離子束拋光適合制作毫米級范圍的區(qū)域,甚至可以達(dá)到5厘米;加工精度不如FIB,但是離子束損傷也比FIB小。離子研磨設(shè)備、設(shè)置和案例見圖8,請注意離子研磨可以進(jìn)行截面和平面制樣,但是放樣方式需要調(diào)整。

 

離子研磨設(shè)備、設(shè)置和案例

圖8 離子研磨設(shè)備、設(shè)置和案例

 

總體上來說,離子研磨適合制作毫米-厘米級區(qū)域的樣品,F(xiàn)IB適用于微區(qū)和定位制作樣品,兩種技術(shù)可以互補(bǔ),以往很難觀察的ECCI、EBSD、多層薄膜樣品都能被輕松制備出來。

 

4 表面清潔—等離子體清洗

 

更清晰的圖像、更高的分辨率、更精確的分析和高通量表征都是昂貴設(shè)備的優(yōu)勢。然而,在許多情況下,精良的設(shè)備和合適的參數(shù)仍然需要干凈的樣品。當(dāng)樣品被污染時,會對電鏡的性能造成限制,尤其是在超高分辨觀察、低電壓成像、長時間的EDS面分布成像和EBSD取向圖采集時,較常見的假象是積碳(專欄20)。

 

除了電鏡自身實(shí)現(xiàn)更干凈的真空外,還需要配合有效的樣品清潔措施。常見的清潔方法,如溶劑清洗、加熱和真空處理都有其局限性。有機(jī)溶劑(如乙醇和丙酮)雖可去除大部分有機(jī)污染,但仍會留下一層薄膜而影響觀察(假設(shè)樣品為納米顆粒)。加熱和真空加熱的有效性有限,且不能應(yīng)用于對熱敏感的材料。

 

目前的場發(fā)射電鏡許多采用了干式機(jī)械泵-分子泵-離子泵的真空系統(tǒng),而且新發(fā)展了等離子體清洗和紫外清洗方法。兩種方法都可以產(chǎn)生具有高活性的氧自由基,它可以與樣品表面污染物中的碳?xì)滏I作用,產(chǎn)生揮發(fā)性的分子(如CO、CO2和H2O等)并被真空泵從抽走。這些清潔方法,可以盡量減少積碳的影響,并揭示精細(xì)的表面特征。等離子體清洗前后的效果見圖9。

 

等離子體清洗前后的表征效果

圖9 等離子體清洗前后的表征效果

 

總之,制樣技術(shù)和測試技術(shù)都在發(fā)展。比如以往EBSD在硬件上受制于標(biāo)定率,在制樣上受制于匱乏的手段。現(xiàn)在呢?在硬件上標(biāo)定率大幅上升,制樣上又有CP和FIB,所以越來越多的SEM搭配了EBSD。再比如,低電壓掃描電鏡在硬件上受制于電子光學(xué),在制樣上受制于表面污染,現(xiàn)在更好的電鏡真空、更干凈的表面,配合場發(fā)射電鏡在電子光學(xué)上的進(jìn)展,低電壓掃描電鏡也越來越多地被正視、重視和推崇。

 

因其強(qiáng)大功能,雙束電鏡、離子研磨和等離子體清洗裝置采購量大幅增加,也越來越成為一種通用的制樣方法。

 

可以預(yù)見,SEM及其顯微分析技術(shù),以及制樣設(shè)備都在快速發(fā)展和普及。雖然操作在簡化,功能卻在增加,應(yīng)用領(lǐng)域也在增多。這些使得對原理的理解反而更為重要,所以了解、學(xué)習(xí)和掌握相關(guān)知識非常重要。

 

5 SEM的學(xué)習(xí)和提高

 

SEM越來越強(qiáng)大、普及和易用,但是,強(qiáng)大和易用的背后并不都是簡單。而且,有哪些新進(jìn)展?怎樣才能物盡其用?怎樣提高理論水平,進(jìn)而促進(jìn)技能?除理論和實(shí)踐的結(jié)合,還需要不斷學(xué)習(xí)。以下是作者推薦的圖書、網(wǎng)站和期刊。

 

 

https://myscope.training/#/SEMlevel_3_3

 

 

精彩回顧

 

專欄21:正確的制樣方法令你事半功倍!

專欄20:SEM圖像出現(xiàn)反常是什么原因?

專欄19:如何獲得滿意的圖像?

專欄18:如何選擇SEN探測器-2

專欄17:如何選擇SEN探測器-1

專欄16:SEM圖像解讀-3

專欄15:SEM圖像解讀-2

專欄14:SEM圖像解讀-1

專欄13:掃描電鏡的眼睛-2

專欄12:掃描電鏡的眼睛

專欄11:掃描電鏡高手打怪的必經(jīng)之路

專欄10:如何拍出更精準(zhǔn)的樣品原貌圖?

專欄9:為什么你拍的SEM圖像不清晰?

專欄8:掃描電鏡高手進(jìn)階之路

專欄7:手把手教你操作掃描電鏡

專欄6:如何拍出高清圖像

專欄5:SEM的信號3

專欄4:SEM的信號2

專欄3:SEM的信號1

專欄2:SEM的工作原理

專欄1:掃描電鏡概述

 

參考文獻(xiàn)

 

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